本发明属于酱油残渣资源化利用领域,特别涉及利用酱油渣同时提取酱油渣中的油脂和大豆异黄酮等物质的方法。本发明提出利用双相溶剂浸出技术与超声波提取技术相集成,用于酱油渣中油脂和大豆异黄酮的提取,能有效弥补现有单一技术之不足,大大简化提取工艺,缩短提取时间,显著提高过程效率,降低生产成本。
1.一种同时提取酱油渣中油脂和大豆异黄酮的方法,其特征是,该方法包括以下步骤:xa0(1)将经过脱盐、干燥、粉碎后的酱油渣加入到安置有超声波发生装置的双相溶剂提取器中,然后将醇类水溶液和烷烃类溶液加入到提取器中;xa0(2)开启超声波发生器,对酱油渣进行提取,提取完毕后,得到提取混合液;xa0(3)将提取混合液过滤,滤渣为脱脂酱油渣,滤液分上下两相,分别对分液后的两相滤液进行减压蒸馏回收溶剂,分别得到油脂和大豆异黄酮粗品。xa0
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(2)所述的超声波发生器的频率为20~100KHz,处理1L料液所需功率为400~2500W,超声脉冲为停2~10秒,开启2~10秒。xa0
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(2)所述的提取温度为15~50℃,提取时间为5~30分钟。xa0
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(1)所述的醇类水溶液为甲醇或乙醇水溶液,其体积百分比浓度为50~95%;所述的烷烃类溶液为正己烷、正庚烷或石油醚。xa0
5.根据权利要求1所述的方法,其特征是:步骤(1)所述的醇类水溶液与酱油渣的重量比为5:1~20:1;烷烃类溶液与酱油渣的xa0重量比为3:1~15:1。xa0发明领域本发明属于酱油残渣资源化利用领域,特别涉及利用酱油渣提取酱油渣中的油脂和具有多种生理活性的大豆异黄酮的方法。
背景技术
随着世界资源和能源的日益紧张,我国对工业生物废弃物的资源化利用进程逐渐加快。如何物尽其用,变废为宝,实现零污染、零排放是我国发酵产业可持续发展的重要方向。酱油渣作为我国工业生物废弃物的典型代表之一,不仅量大,而且富含粗蛋白、粗纤维、粗脂肪和其它活性成分,是一个理想的高值转化原料。近年来,我国许多研究者在酱油渣的高值化利用方面开展了大量的工作,包括:酱油渣中膳食纤维、抗氧化剂、油脂、大豆异黄酮的提取等。其中,油脂的提取主要采用传统的溶剂萃取和压榨方式,而大豆异黄酮的提取主要采用传统的溶剂萃取和超声波辅助萃取等方式。在现有技术中,油脂和大豆异黄酮的提取一般采用分步法,如:中国发明专利CN201110107005.0中的方法,先超声波萃取酱油渣中的油脂,再超声波萃取酱油渣中的黄酮。这样的提取工艺非常复杂,不仅增加了过程能耗,而且也降低了生产效率。因此,本发明申请人早在2007年就提出利用双相溶剂同时提取油脂和大豆异黄酮的方法,见中国发明专利CN200710121815.5,但仅仅采用萃取的方法所需的提取时间较长,为2~6小时,这样,也不能有效降低生产成本。
发明内容
针对上述问题,本发明的目的在于将双相溶剂浸出技术与超声波提取技术相集成,用于酱油渣中油脂和大豆异黄酮的提取,能有效弥补现有单一技术之不足,显著提高过程效率,降低生产成本。本发明的一种同时提取酱油渣中油脂和大豆异黄酮的方法包括以下步骤:(1)将经过脱盐、干燥、粉碎后的酱油渣加入到安置有超声波发生装置的双相溶剂提取器中,然后将醇类水溶液和烷烃类溶液加入到提取器中;(2)开启超声波发生器,对酱油渣进行提取,提取完毕后,得到提取混合液;(3)将提取混合液过滤,滤渣为脱脂酱油渣,滤液分上下两相,分别对分液后的两相滤液进行减压蒸馏回收溶剂,分别得到油脂和大豆异黄酮粗品.上述步骤(2)所述的超声波发生器的频率为20~100KHz,处理1L料液所需功率为400~2500W,超声脉冲为停2~10秒,开启2~10秒,提取温度为15~50℃,提取时间为5~30分钟。上述步骤(1)所述的醇类水溶液为甲醇或乙醇水溶液,其体积百分比浓度为50~95%;所述的烷烃类溶液为正己烷、正庚烷或石油醚。上述步骤(1)所述的醇类水溶液与酱油渣的重量比为5:1~20:1;烷烃类溶液与酱油渣的重量比为3:1~15:1。本发明与中国发明专利CN201110107005.0相比,能同时提取油脂和大豆异黄酮,大大简化了提取工艺流程,提高了提取效率;与中国发明专利CN200710121815.5相比,超声波技术的应用可大大缩短提取时间,也提高了过程效率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。本发明所涉及的主题保护范围并非仅限于这些实施例。实施例1将经过脱盐、干燥、粉碎后的酱油渣加入到安置有超声波发生装置的双液相提取器中,然后同时加入正庚烷和体积百分比浓度为65%的乙醇水溶液,其中酱油渣与正庚烷的重量比为1:10,酱油渣与乙醇水溶液的重量比为1:12;在温度为30℃下对酱油渣进行提取,超声处理20分钟,超声频率为40KHz,处理1L料液所需功率为1000W。超声脉冲为开10秒,停10秒,提取完毕后,得到提取混合液;将提取混合液加入到过滤分离装置中,滤渣为脱脂酱油渣,滤液分上下两相,分别对分液后的两相滤液进行减压蒸馏回收溶剂,所得毛油的提取率为91.13%,大豆异黄酮粗品的提取率为87%,纯度为2.05%。实施例2将经过脱盐、干燥、粉碎后的酱油渣加入到安置有超声波发生装置的双液相提取器中,然后同时加入正己烷和体积百分比浓度为70%的甲醇水溶液,其中酱油渣与正己烷的重量比为1:15,酱油渣与甲醇水溶液的重量比为1:8;在温度为25℃下对酱油渣进行提取,超声处理10分钟,超声频率为20KHz,处理1L料液所需功率为1500W。超声脉冲为开5秒,停5秒,提取完毕后,得到提取混合液;将提取混合液加入到过滤分离装置中,滤渣为脱脂酱油渣,滤液分上下两相,分别对分液后的两相滤液进行减压蒸馏回收溶剂,所得毛油的提取率为93.81%,大豆异黄酮粗品的提取率为90.05%,纯度为1.90%。实施例3将经过脱盐、干燥、粉碎后的酱油渣加入到安置有超声波发生装置的双液相提取器中,然后同时加入正庚烷和体积百分比浓度为90%的乙醇水溶液,其中酱油渣与正庚烷的重量比为1:8,酱油渣与乙醇水溶液的重量比为1:13;在温度为20℃下对酱油渣进行提取,超声处理15分钟,超声频率为50KHz,处理1L料液所需功率为800W。停10秒,提取完毕后,得到提取混合液;将提取混合液加入到过滤分离装置中,滤渣为脱脂酱油渣,滤液分上下两相,分别对分液后的两相滤液进行减压蒸馏回收溶剂,所得毛油的提取率为89.30%,大豆异黄酮粗品的提取率为89.94,纯度为2.11%。实施例4将经过脱盐、干燥、粉碎后的酱油渣加入到安置有超声波发生装置的双液相提取器中,然后同时加入石油醚和体积百分比浓度为55%的乙醇水溶液,其中酱油渣与石油醚的重量比为1:10,酱油渣与乙醇水溶液的重量比为1:15;在温度为25℃下对酱油渣进行提取,超声处理30分钟,超声频率为70KHz,处理1L料液所需功率为2000W。超声脉冲为开3秒,停3秒,提取完毕后,得到提取混合液;将提取混合液加入到过滤分离装置中,滤渣为脱脂酱油渣,滤液分上下两相,分别对分液后的两相滤液进行减压蒸馏回收溶剂,所得毛油的提取率为88.5%,大豆异黄酮粗品的提取率为90.4%,纯度为2.0%。